蒸發(fā)光散射檢測器簡介 發(fā)光散射檢測器( Evaporative Light- scattering Detector,簡稱ELSD)是通用型質(zhì)量檢測器。能檢測任何揮發(fā)性低
動相的化合物,被廣泛應(yīng)用于藥物包括中成藥組分以及其它紫外不吸收或弱吸收化學(xué)組分的分析檢測。不同于HPLC
的常規(guī)紫外檢測器檢測受化合物的官能團(tuán)或光學(xué)性能的影響,ELSD的檢測原理決定了它的通用性,在無發(fā)光色團(tuán)樣
品的分析上,性能明顯優(yōu)于紫外檢測器
特別用于檢測人參皂甙、銀杏內(nèi)酯、黃芪甲甙等中藥組分、紫外不吸收的合成藥物和天然藥物、碳水化合物、氨基酸
類脂化合物和聚合物等。適用于中藥指紋圖譜和各種組合化學(xué)的分析研究方法。
恒定流遮的色譜儀(高效液相、逆流色譜、高效毛細(xì)管電泳等)洗脫液進(jìn)入檢測器后,首先被高壓氣流霧化,
成的小液滴進(jìn)入蒸發(fā)室(漂移管, drift tube),流動相及低沸點的組分被蒸發(fā),剩下高沸點組分的小液滴進(jìn)入散射池,
過散射池時被散射,散射光被光電管接收形成電信號,電信號通過放大電路、模數(shù)轉(zhuǎn)換電路、計算機(jī)成為色譜工作站的數(shù)
字信號一色譜圖。
ELSD180主要性能特點
通用性高-一可檢測任何揮發(fā)性低于流動相的化合物
靈敏度好一比示差及低波長紫外靈敏
梯度兼容,改善分離及縮短分析時間。
采用分流模式,較低濃度已足夠蒸發(fā)所有溶劑。
可與任何HPLC系統(tǒng)連接使用;使用方便,體積小。
ELSD180工作流程 霧化過程
a、色譜柱流出物通過噴霧器針
c、形成均勻的霧狀液滴(氣溶膠)。
液體流動相在載氣壓力的作用下在露化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)
小的液滴,從而使溶劑更易于蒸發(fā)。
液滴的大小和均勻性是保證檢測器的靈敏度和重復(fù)性
的重要因素
ELSD180通過對氣壓的精確控制,確保在霧化室內(nèi)形
成一個較窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸發(fā)所需要的溫
度大大降低。
蒸發(fā)過程
a、載氣把液滴從霧化室運送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā)。
b、液滴通過加熱的源移管,溶劑被除去。
C、干燥的樣品顆粒保留
鼓氣把液滴從霧化室運送到漂移管進(jìn)行蔡發(fā)。
在源移管中,溶劑被除去,留下微?；蚣?nèi)苜|(zhì)的小滴。
ELSD180采用低溫蒸發(fā)模式,對半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏
性化合物同樣具有較好的靈敏度
檢測過程
a、樣品顆粒通過淹動池
b、激光“擊"顆粒被散射。
c、光電二極管檢測散射光
粒氣流從源移管出來后進(jìn)入光檢測池,在檢測
光散射作用,通過光電倍增管進(jìn)行收集。
溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測池時被輔助載氣所包封,避免
溶質(zhì)在檢測池內(nèi)的分散和沉淀在壁上,極大增強(qiáng)了檢
測靈敏度,降低了檢測池表面的污染
ELSD180檢測條件優(yōu)化 載氣速和源移管溫度
優(yōu)化的原則
是ELSD中可以調(diào)節(jié)的兩個重要參數(shù),建立適當(dāng)?shù)慕档驮肼暤娇梢越邮艿某潭?并盡量提高信噪比
HPLC-ELSD分析方法需要對這兩個參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化
票移管溫度
載氣流速
源移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯的規(guī)律性。低
般來說,在其它條件不變的情況下,載氣流速越小
于某一溫度,基線水平較高,因為低于這一溫度,流動相得
形成的物質(zhì)粒子半徑越大,對激光的散射能力越強(qiáng),相不到充分揮發(fā),而鹽的加入將會提高這一溫度,因為鹽的揮
應(yīng)的響應(yīng)信號越大。但并不是載氣流速越小越好,因為發(fā)需要更高的溫度,但并不是漂移管溫度越高越好,因為溫
當(dāng)載氣流速太小時,流動相不能揮發(fā),背景噪音會度太高會使流動相沸,反而會增加背景噪音,同時還有可
加,信噪比也會降低
能導(dǎo)致溶質(zhì)的部分揮發(fā),降低信噪比。
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